DL/T433 抗燃油氯含量測(cè)定儀作為檢測(cè)抗燃油中氯含量的關(guān)鍵設(shè)備，其操作的規(guī)范性直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，而操作過(guò)程中的安全問(wèn)題更是不容忽視。只有嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)流程操作，并做好安全防護(hù)，才能充分發(fā)揮儀器的性能，保障檢測(cè)工作的順利進(jìn)行。
一、詳細(xì)操作流程
（一）前期準(zhǔn)備
在開(kāi)始檢測(cè)前，需要做好充分的準(zhǔn)備工作。首先，要對(duì)儀器進(jìn)行全面檢查，查看氧彈的密封性能是否良好，各連接管道有無(wú)破損或松動(dòng)，滴定裝置的刻度是否清晰、完好，點(diǎn)火裝置能否正常工作等。同時(shí)，準(zhǔn)備好所需的試劑，包括抗燃油試樣、高純度氧氣、堿性過(guò)氧化氫溶液、硝酸溶液、硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)溶液以及二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍(lán)指示劑等，確保試劑在有效期內(nèi)且純度符合檢測(cè)要求。
其次，稱取適量的抗燃油試樣。稱樣時(shí)應(yīng)使用精度符合要求的天平，一般稱取 0.5g - 1.0g 試樣（精確至 0.0001g），將其均勻放置在氧彈內(nèi)的坩堝中。注意避免試樣灑落在坩堝外，以免影響檢測(cè)結(jié)果。
（二）氧彈充氧與點(diǎn)火
將裝有試樣的坩堝放入氧彈中，連接好點(diǎn)火絲，確保點(diǎn)火絲與試樣充分接觸但不短路。然后關(guān)閉氧彈蓋，檢查密封是否嚴(yán)密。接著，通過(guò)氣體供應(yīng)與控制部件向氧彈內(nèi)充氧，充氧壓力一般控制在 2.8MPa - 3.0MPa，充氧時(shí)間約為 30s - 60s，確保氧彈內(nèi)充滿氧氣，為試樣的充分燃燒提供足夠的氧化劑。
充氧完成后，將氧彈放入盛有適量水的冷卻桶中，連接點(diǎn)火裝置，接通電源進(jìn)行點(diǎn)火。點(diǎn)火成功后，觀察氧彈是否有異常現(xiàn)象，如漏氣、冒煙等。若點(diǎn)火失敗，應(yīng)先放掉氧彈內(nèi)的氣體，檢查原因并重新操作，不可在未放氣的情況下再次點(diǎn)火，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
（三）吸收與滴定
燃燒結(jié)束后，待氧彈冷卻至室溫（一般需要 15min - 20min），緩慢打開(kāi)氧彈的放氣閥，釋放內(nèi)部氣體。然后打開(kāi)氧彈蓋，用少量蒸餾水沖洗氧彈內(nèi)壁、坩堝及電極等部位，將沖洗液全部轉(zhuǎn)移至 500mL 錐形瓶中。
向錐形瓶中加入適量的堿性過(guò)氧化氫溶液，搖勻后放置一段時(shí)間，使燃燒生成的氯化氫氣體充分被吸收。隨后，用硝酸溶液調(diào)節(jié)吸收液的 pH 值至 3 - 4，加入幾滴二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍(lán)指示劑，此時(shí)溶液呈黃色。
將錐形瓶放在滴定裝置下，用硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。滴定過(guò)程中要緩慢搖動(dòng)錐形瓶，使溶液充分混合。當(dāng)溶液由黃色變?yōu)榈t色，且 30s 內(nèi)不褪色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。記錄消耗的硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，根據(jù)相關(guān)公式計(jì)算抗燃油中的氯含量。
二、安全注意事項(xiàng)
氧彈使用安全：氧彈是高壓容器，在充氧和點(diǎn)火過(guò)程中必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。充氧時(shí)，應(yīng)緩慢打開(kāi)氧氣瓶閥門，避免壓力驟升損壞氧彈。點(diǎn)火前要確保氧彈密封良好，防止氧氣泄漏。燃燒結(jié)束后，必須待氧彈冷卻至室溫并緩慢放氣后，才能打開(kāi)氧彈蓋，嚴(yán)禁在高溫高壓下打開(kāi)氧彈。
試劑安全：檢測(cè)過(guò)程中使用的硝酸gong等試劑具有毒性和腐蝕性，操作人員應(yīng)佩戴橡膠手套、護(hù)目鏡等防護(hù)用品，避免直接接觸皮膚和眼睛。若試劑不慎接觸到皮膚，應(yīng)立即用大量清水沖洗，并及時(shí)就醫(yī)。試劑的儲(chǔ)存應(yīng)按照其性質(zhì)分類存放，遠(yuǎn)離火源和熱源。
電氣安全：儀器的電氣部分應(yīng)保持干燥，避免受潮短路。操作過(guò)程中，不要用濕手觸摸電氣開(kāi)關(guān)和插頭，防止觸電事故發(fā)生。定期檢查儀器的電氣線路，確保連接牢固、絕緣良好。
環(huán)境安全：檢測(cè)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生少量有害氣體，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持通風(fēng)良好，必要時(shí)可安裝排風(fēng)設(shè)備。試驗(yàn)后的廢液和廢渣應(yīng)按照環(huán)保要求進(jìn)行處理，不得隨意排放。
